据记者了解,目前联合国食品法典委员会(Codex)及美国FDA均将其列为合法食品添加物,但欧盟与澳大利亚禁止使用这项化学物质,因为可能会引致呼吸性疾病和过敏。而根据FDA的限制,每公斤面包偶氮二甲酰胺含量不得超过45毫克,就不会影响身体健康。目前,我国GB2760《食品添加剂使用卫生标准》(含1997~2006年增补品种)规定小麦粉中ADA**使用量为0.045g/kg。虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的**使用量,但目前还未见有关于面粉中ADA快速检测方法的报道,也无相关的检测标准。本公司建立了LC-3000面粉中偶氮甲酰胺含量测定液相色谱仪的分析方法,该方法前处理简单,灵敏度高,能够广泛应用于面粉中ADA的检测。
面粉中偶氮甲酰胺(azodicarbonamide,ADA)用丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容,并用正己烷脱脂。样液供高效液相色谱仪测定,外标法定量。方法的线性范围为0~50mg/L(r=1.000),定量下限为1.0mg/kg。在面粉基质中分别添加1.0、2.0、50.0mg/kg 3个水平的偶氮甲酰胺标准品,方法的回收率为80~92%,相对标准偏差小于7%。
一、仪器与试剂
鲁创LC-3000型高效液相色谱仪,配自动进样器和二极管阵列检测器(DAD);振荡器(SA400型,日本Yamato公司);离心机(Universal 32型,德国Hettich公司);旋涡混合器(M37610-33型,美国Barnstead公司);吹氮浓缩仪(NC-2012型,鲁创分析仪器有限公司)。
水为去离子水;乙腈、二甲基甲酰胺为色谱纯;丙酮、正己烷为分析纯;滤膜(0.20μm, 水相);偶氮甲酰胺标准品(纯度大于99.0%)购自美国Chemservice公司。
二、 标准溶液配制
准确称量适量标准物质,用二甲基甲酰胺溶解并定容,配制成1000mg/L标准储备液,分装于液相小瓶中,在-80℃冰箱中保存,2周内使用。根据需要用20mmol/L乙酸铵的水溶液配制标准工作溶液。
三、样品处理方法
称取面粉1g(精确到0.001g)于50mL塑料离心管中,加入10mL丙酮,室温下振荡提取15min,5000r/min离心5min。取上层5mL丙酮于40℃氮吹至近干,用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1mL,再加入1mL正己烷,旋涡振荡。静置分层,取下层水溶液过滤膜,立即进行液相分析。
四、液相色谱条件
色谱柱:Nucleosil100-5CN,250mm×416mm(i.d.),5μm;柱温:25℃;流速:0.8mL/min;等度洗脱:20mmol/L乙酸铵的水溶液-乙腈(体积比80∶20);检测波长:245nm;进样量:10μL。
适合用户:各面粉厂,食品生产公司,方便面公司,技术监督局(站)
鲁创公司的服务优势:
1、公司所有产品经过严格的出厂检验,各项技术指标符合国家有关标准的要求。产品由专业的技术服务工程师安装调试或者免费的电话指导。
2、产品安装验收合格后,一年质保期内,除人为损坏因素外,保证由我公司免费维修,设备终生维修;对易损件只收取成本费,提供无偿技术支持和优惠的配件供应。
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