一、白酒香精香料分析(检测)气相色谱仪的特点:
气相色谱具有高效能、高选择性、高灵敏度、容易实现自动化等特点,是现代科学质量管理中一个重要的工具。白酒的风格由其所含的微量成分决定,其质量控制的关键是准确测定这些组分的含量。气相色谱法利用白酒中不同有机物在氢火焰中的化学电离进行检测,根据峰面积与标准比较进行定量[1]。气相色谱仪器分为填充柱气相色谱仪和毛细柱气相色谱仪。目前,白酒行业常用的色谱柱有DNP填充柱、大口径毛细柱、小口径毛细管柱。
1、填充柱测定白酒中的醇酯
方法原理:该方法采用DNP的填充柱,氢火焰离子化检测器检测,乙酸正丁酯为内标物定量白酒中的醇酯的含量。其优点是恒温操作,稳定性好,操作容易。采用直接进样法,一次进样能分析出醇、醛、酯等10多种组分,分析时间在30min~40min;但不能检测出白酒中的有机酸含量。
测定组分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
检测条件:柱温95℃、检测器145℃、汽化室145℃,载气流量30ml/min,采用内标法定量。
2、大口径毛细管柱测定白酒中的醇酯酸
方法原理:该方法采用大口径白酒专用毛细管柱,氢火焰离子化检测器检测。毛细柱的分析速度比填充柱快,可以采用高线速实现快速分析,大口径毛细柱恒温分析17组分不超过15min,采用程序恒温分析,可获得超过20多个以上的组分信息,现在多数大中型白酒企业已将大口径毛细管气相色谱法运用于生产检测中,此法集中体现了经典气相色谱法样品容量高和典型毛细管气相色谱法的高分辨、快速度、惰性好、定量准确等优点。此方法还具有投资适中、操作方便、使用寿命长的特点。大口径毛细管气相色谱法是所有白酒行业厂家都可采用的。但是对于含量较少或相应值较小的组分,如庚酸和辛酸乙酯,乙缩醛与正丁醇分离不好。
测定组分:C2~C6脂肪酸等20多种组分;
检测条件:柱初温58℃保持4min,以每分钟3.5℃升到120℃再每分钟6℃升到198℃保持6min;汽化室220℃;检测器220℃。
二、白酒香精香料分析(检测)气相色谱仪的配置:
1. GC-9860F气相色谱仪主机(填充柱+FID检测器)
2. N2000色谱工作站
3. 白酒分析专用色谱柱(填充柱/毛细管柱)
4. LCN-300高纯氮气发生器
5. LCH-300高纯氢气发生器
6.LCA-2000空气发生器
7.电脑、打印机
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